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碳鋼、低合金鋼中磷的測(cè)定
碳鋼、低合金鋼中磷的測(cè)定
利用金屬元素分析儀測(cè)定磷中的含量，利用氯化亞錫光度法。
1、試樣溶于硝酸，加高錳酸鉀氧化，使試樣中的磷全部轉(zhuǎn)化成正磷酸。加鉬酸銨使之生成磷鉬雜多酸，以氯化亞錫還原成磷鉬藍(lán)進(jìn)行光度測(cè)定，加酒石酸鉀鈉消除硅的干擾，加氯化鈉絡(luò)作嘔鐵生成無(wú)色絡(luò)合物，并抵制硝酸分子的電離作用。
2、需要試劑
（1）硝酸（2+5）
（2）2%高錳酸鉀溶液
（3）鉬酸銨-酒石酸鉀鈉溶液：可取等體積的鉬酸銨溶液（20%）與酒石酸鉀鈉溶液（20%）混勻。
（4）氯化鈉-氯化亞錫溶液：稱取氟化鈉24克溶解于1升熱水中，冷卻后加氯化亞錫2克，攪拌溶解，過(guò)濾，當(dāng)天使用。經(jīng)常使用時(shí)，可配制大量氯化鈉溶液，使用時(shí)取出部分溶液加入氯化亞錫。
3、分析步驟：稱取50毫克鋼樣，投入到250毫升高型燒杯中，加入預(yù)熱的硝酸（2+5）10毫升，加熱至試樣溶解；滴軍號(hào)高錳酸鉀溶液至不褪色后，繼續(xù)煮沸10秒，停止加熱立即加入鉬酸銨-酒石酸鉀鈉溶液5毫升，搖勻；再加入氟化鈉-氯化亞錫溶液40毫升，以水作參比，在金屬元素分析儀中選用波長(zhǎng)660納米、2厘米比色皿，測(cè)量吸光度。link020.com
