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金屬分析儀檢測(cè)元素遵循的方法原理
金屬分析儀檢測(cè)元素遵循的方法原理
碳硫分析儀一般是指對(duì)鋼鐵材料中的碳硫元素進(jìn)行定量分析的儀器總稱,其它元素的檢測(cè)也是有一定的方法的,化學(xué)元素的分析應(yīng)用較非常廣泛,我們要了解方法和原理是非常重要的。
一、碳
1、非水法:試樣在電弧爐內(nèi)通氧燃燒生成CO2、SO2,SO2先被吸收除去后剩余的CO2導(dǎo)入乙醇—乙醇胺—?dú)溲趸浳找褐形,并滴定;乙醇胺的加入?/span>CO2增加吸收,以防滴定不及而逸去;乙醇是兩性溶劑,易產(chǎn)生質(zhì)子轉(zhuǎn)移,促進(jìn)弱酸的電離,從而提高酸性使反應(yīng)加速。
C2H5OHKOH=C2H5OKH2O
C2H5OKCO2=KC2H5CO3(碳酸乙基鉀)
NH2C2H4OHCO2=HOC2H4NHCOOH(2-羥基乙基胺羧酸)
HOC2H4NHCOOHC2H5OK=HOC2H4NHCOOKC2H5OH
2、氣體容量法:試樣燃燒生成的CO2被KOH吸收后,由于體積的減小而求得含量,因SO2對(duì)測(cè)C有干擾,故SO2可用活性MnO2或釩酸銀濾去。
CO22KOH=K2CO3H2O
二、硫
1、酸堿中和法:試樣燃燒生成SO2,遇H2O生成亞硫酸,經(jīng)H2O2氧化成硫酸,用NaOH標(biāo)準(zhǔn)液滴定,根據(jù)其消耗量求得S含量。
SO2H2O=H2SO3
H2SO3H2O2=H2SO4H2O
H2SO42NaOH=Na2SO42H2O
2、碘量法:試樣燃燒生成的SO2被弱酸性的淀粉溶液吸收后,生成亞硫酸,以碘標(biāo)準(zhǔn)溶液(或碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液)滴定,使亞硫酸形成硫酸,以淀粉作指示劑而根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)液消耗體積而求得S含量。
SO2H2O=H2SO3
KIO35KL6HCL=3I26KCL3H2O
H2SO3I2H2O=H2SO42HI
三、Si:(亞鐵還原硅鉬藍(lán)光度法)
取試樣30mg于250ml的高型燒杯中,加硝酸(1+4)10ml加熱溶解、逸去氮化氣體,待試樣溶清。滴加高錳酸鉀溶液(2%)2滴繼續(xù)加熱煮沸,加入堿性鉬酸銨10ml,搖動(dòng)10秒、立即加入草酸(2.5%)40ml、硫酸亞鐵銨(1%)40ml。搖勻。第三通道比色。
四、Mn:(過硫酸銨氧化光度法)
取試樣50mg于250ml的高型燒杯中,加定錳混液10ml加熱溶解、逸去氮化氣體,待試樣溶清。加入過硫酸銨(15%)5ml,繼續(xù)加熱煮沸并出現(xiàn)大氣泡,約10秒后,加水40ml。搖勻。第一通道比色。
五、Cr:(二苯偕肼光度法):
試樣用高酸(或硝酸、王水等)溶解,加熱至冒高酸煙,將低鉻氧化為高價(jià)(六價(jià)),在磷酸存在下(消除Fe干擾),以二苯偕肼與六價(jià)鉻反應(yīng)生成紫紅色鉻合物,借此進(jìn)行光度測(cè)定(λ=540nm)。二苯偕肼:又名二苯卡巴肼,二苯氨基脲,二苯碳酰二肼。
六、P:(氟化鈉-氯化亞錫磷鉬藍(lán)光度法)
取試樣50mg于250ml的高型燒杯中,加硝酸(1+2.5)10ml加熱溶解、逸去氮化氣體,待試樣溶清。滴加高錳酸鉀溶液(2%)3滴繼續(xù)加熱煮沸10秒不褪色,加入鉬酸銨-酒石酸鉀鈉10ml,搖勻,再加入氟化鈉-氯化亞錫40ml,冷卻至室溫。第二通道比色。
七、Cu:(BCO光度法)
試樣經(jīng)酸溶解后,高**酸冒煙,以檸檬酸掩蔽Fe等,在PH8.5-9.3的氨性介質(zhì)中,BCO與Cu形成藍(lán)色絡(luò)合物,借此進(jìn)行Cu測(cè)定。(λ=600nm)。
八、Mo:(**化亞錫還原—硫酸鹽光度法)
試樣經(jīng)酸溶解后,冒煙,以化亞錫作還原劑(Mo六價(jià)→五價(jià)),五價(jià)鉬與硫**酸鹽形成橙紅色絡(luò)合物,測(cè)其吸光度。求得Mo含量。(λ=460nm)。530nm六價(jià)鉻有干擾。
九、Ni:(碘—丁二酮肟光度法)
試樣經(jīng)酸溶解后,在有存在(碘)的氨性價(jià)質(zhì)中,Ni與丁二酮肟生成一種可溶性的酒紅色的絡(luò)合物,借此進(jìn)行光度測(cè)定。求得Ni含量。(λ=530nm)
十、Ti(變色酸光度法)
試樣經(jīng)酸分解,在有抗壞血酸存在的酸性介質(zhì)中(PH=3),四價(jià)Ti與變色酸形成棕色絡(luò)合物,借此進(jìn)行光度法測(cè)定求得Ti含量。(λ=500nm)
變色酸:1,8—二羥基萘—3,6—二磺酸鈉
十一、V:(二苯胺磺酸鈉光度法)
試樣經(jīng)酸溶解后,微冒煙處理將釩氧化至五價(jià),以選擇性地還原六價(jià)鉻,在mol/2H2SO4、mol/2H3PO4介質(zhì)中,五價(jià)釩氧化二苯胺磺酸鈉使呈紫色,借此進(jìn)行光度測(cè)定而求得V含量。(λ=500nm)
十二、Mg:(CPAⅠ光度法)
試樣經(jīng)酸分解后,用二乙醇胺掩蔽Fe、Al、Ti、Sn、Zr等多價(jià)金屬離子,EDTA—Pb掩蔽Fe、Ni、Co、Re元素。鄰菲羅啉與乙二胺掩蔽Mn、Ni、Co、Zn、Cu等離子,在PH≈10的硼砂緩沖溶液中,CPAⅠ與Mg2形成1:1的紫紅色絡(luò)合物,借此進(jìn)行光度測(cè)定而求得Mg含量(λ=576nm)。
十三、試樣經(jīng)酸,雙氧水溶解,用草酸掩蔽Fe,四價(jià)Ti,用CPAⅢ與稀土形成藍(lán)綠色絡(luò)合物,借此進(jìn)行光度測(cè)定而求得Re含量。(λ=650nm)。
稀土元素:指原子序數(shù)從57-71鑭系元素以及釔(Y)。
