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利用高頻紅外碳硫分析儀檢測石墨中的碳含量
利用高頻紅外碳硫分析儀檢測石墨中的碳含量
為快速、準確確定石墨樣品中固定碳含量；通過探討試樣稱樣量、試樣預(yù)處理溫度和加熱時間等條件對結(jié)果的影響，確立了先將樣品在箱式電阻爐470℃下灼燒4min去除有機碳、硝酸酸化去除無機碳，隨后添加0.5g純鐵助熔劑，0.5g錫助熔劑和1.8g鎢粒，很后在高頻紅外碳硫分析儀上燃燒測定方法。該方法操作流程簡單、快速，經(jīng)一級標準物質(zhì)驗證，方法的準確度達-0.124%~-0.171%，精密度達0.976%~3.09%（RSD%，n=12），滿足石墨固定碳的分析質(zhì)量要求。方法的檢為0.006%，適合測定固定碳含量≤30%的樣品。
石墨的化學(xué)成分是碳，其具備良好的導(dǎo)電、耐高溫、耐磨、耐腐蝕等特性‘隨著科學(xué)技術(shù)的不斷發(fā)展，在工業(yè)上用途越來越廣泛。我國是很大的天然石墨生產(chǎn)國，石墨行業(yè)的發(fā)展需要準確的石墨成分分析、石墨選礦、產(chǎn)品加工等多項技術(shù)。目前固定碳含量測定主要有間接定碳法（適用于石墨產(chǎn)品，固定碳含量＞50%）、硝酸處理-燒堿石棉吸收重量法或硝酸酸化、低溫焙燒氧化處理后非水滴定法等方法，這些方法或適用范圍具有局限性，或操作復(fù)雜、耗時較長，不適合大批量的樣品分析工作。本文在這些測定方法基礎(chǔ)上研究了利用高頻紅外吸收的測定方法，以實現(xiàn)快速、準確的測定石墨樣品固定碳含量的目的。
高頻紅外吸收法是近年來基于高頻紅外碳硫分析儀上的一種新興技術(shù)并在鋼鐵、農(nóng)業(yè)、礦業(yè)等多行業(yè)都得到了廣泛應(yīng)用，其采用固體進樣，經(jīng)高溫燃燒轉(zhuǎn)化成氣體后紅外檢測實現(xiàn)樣品碳含量的測定。與經(jīng)典的間接定碳法、直接定碳-堿石棉吸收重量法、非水滴定法等方法相比，其過程無需傳統(tǒng)的液體轉(zhuǎn)化過程，分析速度快。從進樣到分析結(jié)束只需60~70s，且操作過程簡單，降低了分析難度。
本文建立了試樣經(jīng)470℃灼燒4min去除有機碳、硝酸低溫加熱去除無機碳后在高頻紅外碳硫儀上測試固定碳的方法。討論了試樣稱樣量、碳硫儀坩堝及助熔劑選擇、預(yù)處理溫度和時間、灼燒與硝酸處理順序?qū)z測結(jié)果的影響，確立了很佳的實驗條件。
1. 方法原理
試樣經(jīng)坩堝托送入高頻燃燒爐后，載氣（氧氣）經(jīng)凈化導(dǎo)入高頻爐，樣品在燃燒爐內(nèi)高溫氧化，使其中的碳和硫氧化成CO2、CO和SO2，燃燒產(chǎn)物經(jīng)除塵和除水凈化裝置后被載氣載入分析系統(tǒng)，通過檢測氣體對紅外輻射的吸收強度，經(jīng)過預(yù)定的積分時間，信號被放大并被轉(zhuǎn)換成碳和硫的質(zhì)量分數(shù)。
2. 稱樣量的選擇
稱樣量的多少能直接影響樣品在燃燒爐中的氧化程度。燃燒爐所能達到的溫度，樣品的燃燒狀態(tài)不僅與高頻爐本身設(shè)計（感應(yīng)線圈的耦合程度、爐腔幾何尺寸、高頻發(fā)生器功率等）有關(guān)，也與感應(yīng)區(qū)內(nèi)導(dǎo)磁物質(zhì)有關(guān)。由于石墨不具備導(dǎo)磁性，當稱樣量較大時，需要加大燃燒功率，耗氧增加，容易造成樣品燃燒不充分，二氧化碳生成和釋放緩慢，使積分時間增長，分析峰產(chǎn)生拖尾現(xiàn)象。稱樣量太小易損失樣品代表性，導(dǎo)致測試結(jié)果誤差較大。
3. 助熔劑用量選擇
樣品在高頻燃燒爐內(nèi)燃燒狀況嚴重影響樣品的測試準確度。其除受稱樣量影響外。還易受助熔劑的種類和用量影響。鐵是高電磁感應(yīng)性金屬，通過高頻感應(yīng)產(chǎn)生較大的渦電流，促進樣品完全燃燒；錫能提高熔渣的流動性，有利于碳、硫的釋放；鎢是高熔點金屬，可提高燃燒爐內(nèi)溫度。
試驗中發(fā)現(xiàn)，當助熔劑加入量不足時，易造成坩堝內(nèi)樣品燃燒時溫度不夠，熔渣流動性差，坩堝內(nèi)明顯有殘留樣品未得到燃燒而顯著降低實驗結(jié)果并影響數(shù)據(jù)重現(xiàn)性。根據(jù)實驗結(jié)果很終選定純鐵、錫粒加入量為0.5g，鎢粒加入量為1.8g，既能節(jié)約成本，又能滿足測試要求。
4. 樣品灼燒條件的選擇
試樣需經(jīng)過適宜溫度灼燒一定時間以去除其中的有機碳。有的方法中采取低溫延長加熱時間，如350℃灼燒2h來去除有機碳，這樣耗時較長，成本較高，不適合應(yīng)用在大批量分析任務(wù)中。本實驗中采取快速高溫法，采用標準物質(zhì)GBW03119進行實驗。
當溫度較低時，需延長加熱時間方能去除有機碳，否則有機碳去除不完全使測試結(jié)果偏高；溫度過高則破壞固定碳成分，部分石墨被氧化，測試結(jié)果偏低；當溫度固定，灼燒時間越長，越易導(dǎo)致固定碳的損失，時間較短則無法完全去除有機碳，綜合考慮測試結(jié)果、成本消耗及測試效率。實驗中確定在470℃下加熱4min為很佳條件。
5. 方法檢
按實驗方法，平行測試12份空白，以3倍標準偏差計算出方法的檢為0.006%
6. 方法精密度和準確度
按照實驗方法，連續(xù)12次測定一級物質(zhì)GBW03118、GBW03119，計算出精密度分別為3.09%，0.976%。本方法與推薦值的RE分別為-0.171%，-0.124%。對于高固定碳含量的樣品，如GBW03120，本法測試結(jié)果偏低。經(jīng)實驗測定，本法適合含碳量小于30%的樣品。
實驗部分
1. 電子天平(千分之一)；低溫電熱板；箱式高溫爐；南京華欣分析儀器制造有限公司生產(chǎn)的HX-HW8B型高頻紅外碳硫分析儀。
2. 主要試劑和材料
紅外碳硫儀專用坩鍋；氧氣：純度﹥99.5%；鎢粒；錫助熔劑；純鐵助熔劑；硝酸；一級標準物質(zhì)：GBW03118、GBW03119、GBW03120
3. 樣品制備
試樣粒度大于120目，在105℃下干燥2h，至于干燥器中冷卻至室溫。準確稱取0.1000g試樣于碳硫儀專用坩堝中。將坩堝置于事先升至470℃的箱式電阻爐中。待溫度恒定至470℃保溫4min后取出，冷卻至室溫。緩慢滴入1＋1硝酸1ml后將坩堝置于低溫電熱板上，待蒸干后取下坩堝，稍冷后再加入1＋1硝酸1ml低溫蒸干，如此反復(fù)三次以徹底趕凈試樣中的無機碳和殘留的有機碳等非固定碳成分。待很后一次將酸趕凈后取下坩堝，冷卻后備測。
4. 樣品測試
將處理好樣品的坩堝中加入0.5g純鐵助熔劑、0.5g錫助熔劑、1.8g鎢粒，于提前預(yù)熱、穩(wěn)定好的HX-HW8B型高頻紅外碳硫分析儀的檢測儀上測定。樣品進入高頻燃燒爐中在富氧環(huán)境下燃燒，待60-70s即自動完成分析，并打印結(jié)果。
三、結(jié)論
利用HX-HW8B型高頻紅外碳硫分析儀進行石墨樣品中CO2含量的測定，由于其采用紅外吸收CO2進行檢測，樣品直接在高頻燃燒爐中燃燒，可排除其他方法中可溶性鐵、硫化物、有機物和化合水等成分對固定碳含量測定的影響。文中對石墨樣品固定碳含量測定的條件進行了優(yōu)化，確立了測試結(jié)果精確度較高，測試過程簡易快速的分析程序，適合大批量實際樣品（固定碳含量小于30%）的檢測工作。
