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紅外碳硫儀測定碳化硅中的硫含量
紅外碳硫儀測定碳化硅中的硫含量
碳化硅常常要求出具硫含量,但是國標(biāo)GB3045-1989中沒有硫的測定方法,本文用紅外碳硫儀直接測定了碳化硅中的總硫含量,方法快速準(zhǔn)確。
試驗部分
1、儀器與試劑
HX-HW8B型紅外碳硫儀(南京華欣分析儀器制造有限公司)
鎢助熔劑、鐵助熔劑、錫助熔劑
瓷坩堝(經(jīng)1200度灼燒4小時上以上,冷卻后保存于干燥器中)。
1.2試驗方法
按紅外碳硫儀說明書,開機預(yù)熱,調(diào)試檢查儀器,使之處于正常穩(wěn)定狀態(tài)。
儀器參數(shù)設(shè)置為:預(yù)吹氧時間15秒,測試時間35秒,截止電平6,吹氧流量2.0L·min-1,分析氣流量3.5·min-1。
選擇同類型標(biāo)樣進(jìn)行曲線校正,空白試驗。
2、結(jié)果與討論
2..1預(yù)置燃燒時間
燃燒時間與試樣類別和助熔劑有密切關(guān)系,選擇的原則是促使樣品在較短時間內(nèi)充分燃燒,迅速完全釋放出硫,本實驗預(yù)置時間為35秒。
碳化硅樣品難以電磁耦合產(chǎn)生渦流,因此助熔劑的選擇十分重要。紅外吸收法常用的助溶劑有鎢、鐵、錫等。鎢的熱容量較大可提高熔融溫度,鐵屑有助熔與導(dǎo)磁性能,錫可加強樣品的包裹和流動性,有利于二氧化硫氣體的釋放和防止濺跳。經(jīng)過對一元(純鎢)、二元(鎢、鐵)、三元(鎢、鐵、錫)體系助熔劑的試驗對比發(fā)展,采用三元體系助熔劑時,熔樣光結(jié),硫的釋放曲紅完全,測定數(shù)據(jù)重現(xiàn)性較好。經(jīng)試驗,本文選擇三元素分析儀體系助熔劑(錫0.2g,鐵0.5g、鎢0.5g),并采用錫粒墊底,中間置樣,上覆鐵屑和鎢粒的方式,對碳化硅中總硫量進(jìn)行測定。
2.3、樣品分析
坩堝中先稱入錫粒0.2g,然后稱取0.500g試樣,再低次稱入鐵屑0.5g,鎢粒0.5g,開始分析。
2.4、精密度和準(zhǔn)確度
對碳化硅樣品進(jìn)行了8次測定,測定的結(jié)果為0.0076%,0.0082%,0.0075%,0.0081%,0.0085%,0.0080%,0.0083%,燃燒碘量法為0.008%,RSD為4.46%。試驗結(jié)果表時,本法的精度較好,測定結(jié)果準(zhǔn)確。
