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高頻紅外碳硫分析儀測(cè)定煤、焦炭中硫元素的辦法
高頻紅外碳硫分析儀測(cè)定煤、焦炭中硫元素的辦法
高頻紅外碳硫分析儀測(cè)定金屬材料中碳，硫快速而準(zhǔn)確。近幾年，隨著高頻紅外碳硫不斷改進(jìn)，其精度更是大幅度提高，從而使其在低含量和高含量范圍有更好的應(yīng)用。本文針對(duì)生產(chǎn)中用的煤、焦炭以及冶金材料分析中存在的方法不便和不足問題，探討高頻紅外碳硫吸收法測(cè)定這類材料中的碳和硫的方法，實(shí)現(xiàn)了快速分析，且結(jié)果可與經(jīng)典的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化學(xué)分析法相比。
一、試驗(yàn)部分
（一）儀器與試劑
儀器：HX-HW8B高頻紅外碳硫分析儀
試劑：（1）助熔劑：純鐵（C≤0.0005% S≤0.0005%）
（2）鎢粒：（C≤0.0005% S≤0.0002%）
（3）基準(zhǔn)碳酸鈣（99.99%）
（4）瓷坩堝￠25×25（mm）（1000℃燃燒4小時(shí)）
（二）試驗(yàn)方法
將瓷坩堝分別加入不同量的助溶劑和試樣，在預(yù)調(diào)好的碳硫設(shè)備上按操作規(guī)程分別測(cè)定碳硫含量。
二、結(jié)果與討論
（一）試樣量的選擇
樣品中碳含量為70%-80%左右，試驗(yàn)結(jié)果，含碳為70.36%的煤標(biāo)樣最大允許稱樣量30mg左右，含碳45%煤標(biāo)樣最大允許稱樣量50mg左右，含碳12%的基準(zhǔn)碳酸鈣最大允許稱樣量100mg左右，為了盡可能減少稱樣少引起的較大相對(duì)誤差，選最大允許稱樣量，含碳在7%-45%范圍，稱樣量50mg，含碳45%-80%范圍，稱樣量為30mg。
試驗(yàn)結(jié)果表明，由于樣品質(zhì)輕，因此體積大，50mg樣量占坩堝體積的1/4-1/3，稱樣量達(dá)200mg時(shí)，助溶劑少，覆蓋不良，樣品燃燒不完全；或助溶劑過多會(huì)引起泛溢沾污石英管。為此，4%以下硫含量的樣品，稱樣量選15mg，高含量樣品盡肯能選最大允許量，以減少稱量誤差。
（二）試驗(yàn)條件選擇
1、頂氧和分析氣體的選擇
試驗(yàn)結(jié)果表明，根據(jù)煤炭、焦炭、冶金石灰樣質(zhì)輕特性，頂氧和分析氣壓力調(diào)節(jié)過大，會(huì)造成樣品損失，碳和硫結(jié)果偏低；頂氧和分析氣壓力調(diào)節(jié)過小，樣品燃燒過程中碳和硫的釋放出峰不平穩(wěn)，拖尾嚴(yán)重，積分時(shí)間大于39秒。因此針對(duì)煤、焦炭、冶金質(zhì)輕樣品，頂氧調(diào)節(jié)壓力為 （1.0MPa）分析氣體壓力調(diào)解壓力為：（1.2MPa）。
2、助熔劑選擇
試驗(yàn)表明，焦炭標(biāo)樣隨著鐵粒的增加，碳、硫的釋放曲線出峰好，不拖尾，39秒內(nèi)均完成釋放。故和其他非金屬材料一樣，選擇鐵盒鎢粒助熔。
3、 助熔劑的配比
理論上，助熔劑多有利于燃燒。但試驗(yàn)表明，不合適的配比會(huì)產(chǎn)生許多不利影響，如浪費(fèi)熔劑，沾污、侵蝕石英管，增加維護(hù)次數(shù)，提高成本。
（1）鐵量與樣量配比 試驗(yàn)表明，使樣品完全熔燃的最小最佳鐵量為2.0-2.5倍的試樣量。
（2）鎢量與鐵量配比 試驗(yàn)表明，加入過多的鎢粒，分析完的坩堝壁上黃色粉塵多，原因是產(chǎn)生大量的黃色的三氧化鎢，表明鎢粒過量；加入的鐵粒過多，分析完的坩堝壁上呈黑褐色，嚴(yán)重時(shí)四周壁上有泛濺的熔體，原因是產(chǎn)生鐵的氧化物、鐵塵和濺溢，說(shuō)明純鐵粒過多，當(dāng)純鐵粒為300mg，鎢粒為1600mg和鐵粒為50mg、鎢粒為2000mg時(shí)，分析完的坩堝呈原色，即均無(wú)上述多余產(chǎn)物，說(shuō)明配比最佳。
另外，當(dāng)鐵量過多時(shí)，使石英管內(nèi)壁產(chǎn)生黑色鐵融渣，經(jīng)試驗(yàn)統(tǒng)計(jì)，一般必須周期清洗石英管。如果出現(xiàn)溢濺，則清洗周期更短。而盡可能保證上述最佳配比，石英管的清洗周期可長(zhǎng)達(dá)兩三個(gè)月以上，而且減少管中清洗刷的磨損。
本文試樣和助熔劑的最佳配比為：試樣量：純鐵粒：鎢粒=30-50mg：300mg：1600mg。
4、試樣和助熔劑的分布方式
按以下三種極端不同的加入順序和分布方式試驗(yàn)。
（1）純鐵粒先熔融在坩堝底層，冷卻后，樣品在其上，鎢粒覆蓋。結(jié)果是中層包渣，樣品熔燃不好，釋放曲線非銳峰，拖尾嚴(yán)重，積分時(shí)間大于39秒，精度差。
（2）樣品均勻分布于坩堝底層，純鐵粒堆于中央，鎢粒覆蓋。結(jié)果是熔塊在中央，周圍有不熔樣品，釋放曲線非銳峰，拖尾嚴(yán)重，積分時(shí)間大于35秒，精度差。
（3）樣品均勻分布于坩堝底層，純鐵粒均勻鋪入，鎢粒覆蓋。熔完物光滑一體不夾渣，釋放曲線為銳峰，積分時(shí)間小于35秒，精度好。
試樣結(jié)果，試樣和助熔劑的加入順序及分布方式不當(dāng)，分析時(shí)嚴(yán)重影響樣品的燃燒，使釋放曲線出峰不穩(wěn)定，拖尾，從而影響分析精度和準(zhǔn)確度。按方式（3）進(jìn)行操作，純鐵粒咋樣品中均勻分布，使每個(gè)鐵粒所在的樣品區(qū)自成的渦流，從而帶動(dòng)周圍樣品融化燃燒。因此，鐵粒與樣品接觸面積越大，鐵粒分布越均勻，渦流質(zhì)點(diǎn)越多，越易于燃燒。
5、輕質(zhì)樣品飛散問題
在高頻紅外碳硫分析儀器上，分析操作合爐運(yùn)行中，隨著管刷向下同時(shí)向下吹氣清掃，這堆金屬重質(zhì)樣品不會(huì)有任何影響，但對(duì)此類輕質(zhì)樣品卻產(chǎn)生吹散，影響分析精度和準(zhǔn)確度。因此采用了定量濾紙加蓋坩堝的方法，對(duì)煤標(biāo)樣GBW（E）110016的硫進(jìn)行了10次測(cè)定，試驗(yàn)結(jié)果加濾紙蓋后標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.03，不加濾紙蓋的標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.06。
6、校正
（1）碳的校正 由于樣品中碳含量高（7%-80%），通過對(duì)基準(zhǔn)碳酸鈣（C=12%），及兩個(gè)煤標(biāo)樣（含碳43.89%和70.36%）進(jìn)行試驗(yàn)，結(jié)果用基準(zhǔn)碳酸鈣校正可準(zhǔn)確測(cè)到含碳6.88%的鉻鐵（GSB03-1562-2003）標(biāo)樣和含碳43.89%的煤標(biāo)樣（GBW11107L）。以含碳43.89%校正，可測(cè)定含碳70.36%的煤標(biāo)樣（GBW（E）110016）。
對(duì)含碳為43.89%的煤標(biāo)樣分別進(jìn)行a稱樣量與 校正標(biāo)樣相同和b稱樣量為校正標(biāo)樣樣量的一半兩種情況對(duì)比試驗(yàn)表明，后者情況下超出了國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)允許差近2倍。因此在校正中必須遵循校正標(biāo)樣與被測(cè)樣品稱樣量一致性的原則，這對(duì)樣品結(jié)果的準(zhǔn)確性起決定性作用。
（2）硫的校正 由于煤、焦炭以及冶金石灰與鐵礦石，爐渣等導(dǎo)電性基本類似，以鐵礦石標(biāo)樣進(jìn)行校正，結(jié)果表明，焦炭標(biāo)樣和煤、冶金石灰標(biāo)樣均滿足國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)允許差，說(shuō)明可以用礦石標(biāo)樣統(tǒng)一校正。
7、樣品分析
用本法對(duì)實(shí)際樣品（比如煤、焦炭、冶金石灰，煤灰、焦灰、瓦灰、等）進(jìn)行試驗(yàn)分析，并與化學(xué)法結(jié)果進(jìn)行了比較，分析結(jié)果表明，本法操作簡(jiǎn)單、快速，且精度優(yōu)于常規(guī)燃燒氣體容量法測(cè)定碳、碘量法定硫。
