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影響高頻紅外碳硫分析儀結(jié)果的方方面面
影響高頻紅外碳硫分析儀結(jié)果的方方面面
1、助熔劑的加入量
影響分析結(jié)果穩(wěn)定性的另一個(gè)因素是助熔劑的加入量，在分析低含量樣品時(shí)該影響非常突出。例如分析碳硫含量小于15ppm的樣品時(shí)，分別加入1.5g與2g助熔劑（助熔劑中C≤8ppm，S≤5ppm），因?yàn)橹蹌┑募尤肓客ǔ２粎⑴c分析結(jié)果計(jì)算，因此兩次分析之間就引入了0.5g助熔劑所含碳硫量的波動(dòng)。假定助熔劑中碳硫含量均為3ppm，樣品稱樣量為0.5g，由于助熔劑的加入量不同 就引入了3ppm的偏差。
2、樣品稱重不同
樣品稱重不同，其所含的C、S的絕對(duì)質(zhì)量就存在差別，導(dǎo)致分析結(jié)果落在儀器校正曲線上區(qū)域的不同，從而造成分析結(jié)果的波動(dòng)，尤其在分析儀器的上、下限附近時(shí)這種影響表現(xiàn)更為突出。對(duì)于低含量樣品，當(dāng)樣品稱重較大時(shí)，得到的結(jié)果就會(huì)偏高。對(duì)于高含量的樣品，情況則相反，得到的結(jié)果會(huì)偏低。另外，樣品稱重不同直接影響高頻感應(yīng)燃燒情況。碳硫儀的燃燒溫度、狀態(tài)不僅與高頻爐本身設(shè)計(jì)的功率有關(guān)，而且與感應(yīng)區(qū)內(nèi)導(dǎo)磁物質(zhì)的多少有關(guān)。燃燒溫度不是持續(xù)恒定的，隨著物質(zhì)的熔化燃燒，感應(yīng)量逐漸減少。例如，對(duì)于某些碳硫較難釋放的物質(zhì)（如硅、鐵等），加入的助熔劑重量恒定，產(chǎn)生的熱量恒定，此時(shí)過(guò)多的樣品將會(huì)導(dǎo)致樣品燃燒不完全，樣品中的碳硫釋放不完全。
3、樣品、助溶劑的疊放次序
助熔劑不僅具有增加樣品中導(dǎo)磁物質(zhì)、提高燃燒溫度的作用，還具有增加樣品流動(dòng)性，稀釋樣品的作用。分析過(guò)程中，樣品、助熔劑的疊放次序直接影響燃燒結(jié)果和分析穩(wěn)定性。例如鐵基樣品直接在氧氣下經(jīng)高頻感應(yīng)而燃燒，反映劇烈，飛濺嚴(yán)重，容易造成燃燒室石英管的破損和陶瓷保護(hù)套的污染。換成以鎢粒打底，樣品置于上層，發(fā)現(xiàn)燃燒室中石英管也很快被污染，陶瓷保護(hù)套上粘了一層厚厚的鐵屑，很難清理，不僅影響了燃燒管的使用壽命，還阻礙了氧氣的供應(yīng)，從而直接影響分析結(jié)果的穩(wěn)定性。將樣品置于底層，鎢粒置于上層，分析結(jié)束后燃燒室內(nèi)石英管非常干凈，陶瓷熱保護(hù)套上無(wú)金屬飛濺，分析結(jié)果穩(wěn)定。
4、灰塵的影響
分析過(guò)程中灰塵的積累所造成的吸附也是影響分析結(jié)果穩(wěn)定性的重要因素，該影響在分析低含量樣品時(shí)尤為明顯。例如在分析硅鐵時(shí)，一般采用的方法是：0.2g錫+0.2g樣品+0.5g純鐵+1.5g鎢粒，由于錫粒的加入，燃燒時(shí)產(chǎn)生的灰塵較大。經(jīng)過(guò)20次樣品分析后，硫的結(jié)果比第一次分析結(jié)果偏低2ppm以上，隨著分析次數(shù)的增加，此偏差越來(lái)越大。而徹底清除過(guò)濾器中灰塵后，分析結(jié)果與第一次分析結(jié)果一致。
5、坩堝的影響
坩堝的空白一直是碳硫分析人員關(guān)注的熱點(diǎn)。未經(jīng)處理的坩堝，空白從10-100ppm不等。預(yù)處理過(guò)程條件設(shè)置得當(dāng)，坩堝空白可降至1ppm以下。試驗(yàn)證明，預(yù)處理時(shí)間長(zhǎng)短和溫度高低對(duì)獲得坩堝穩(wěn)定的低空白至關(guān)重要。例如，經(jīng)800℃烘燒4h后的坩堝，用于分析鋼樣，得到的結(jié)果波動(dòng)很大。只加入助熔劑，得到0.6V的碳空白峰高，0.01%的碳含量，而處理得當(dāng)?shù)奶伎瞻追甯咄ǔＰ∮?.02V。
綜上所述，紅外碳硫儀分析結(jié)果穩(wěn)定性存在著多種影響因素，在分析過(guò)程中，尤其是分析低含量樣品時(shí)，可綜合考慮這些因素的影響，從而對(duì)分析結(jié)果作出準(zhǔn)確評(píng)價(jià)。
