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影響碳硫分析儀分析結(jié)果準(zhǔn)確性和可靠性的幾個(gè)因素
影響碳硫分析儀分析結(jié)果準(zhǔn)確性和可靠性的幾個(gè)因素
目前，對金屬中碳和硫元素的分析一般都采用碳硫分析儀。在各廠家分析儀器的使用過程中，經(jīng)常有重復(fù)性或再現(xiàn)性不盡人意的情況。對此，首先懷疑的是儀器的故障，但往往經(jīng)過對儀器硬件的檢查，結(jié)論是儀器工作正常。下文，針對碳硫分析儀的原理、操作、分析流程的剖析，現(xiàn)總結(jié)出影響碳硫分析儀分析結(jié)果準(zhǔn)確性和可靠性的幾個(gè)因素。
1、助溶劑的加入量
影響分析結(jié)果穩(wěn)定性的另一個(gè)因素是助溶劑的加入量，在分析低含量樣品時(shí)該影響非常突出。例如分析碳硫質(zhì)量分?jǐn)?shù)小于15μg/g的樣品時(shí)，分別加入1.5g與2g助溶劑（助溶劑中碳硫質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為≤8μg/g，≤5μg/g），因?yàn)橹軇┑募尤肓客ǔ２粎⑴c分析結(jié)果計(jì)算，因此兩次分析之間就引入了0.5g助溶劑所含碳硫量的波動。假定助溶劑中碳硫含量均為3μg/g，樣品稱樣量為0.5g，由于助溶劑的加入量不同 就引入了3μg/g的偏差。
因此在分析低含量樣品時(shí)，應(yīng)盡量保證助溶劑加入量的一致，從而降低由助溶劑引入的不確定因素。
2、樣品的稱樣量
樣品稱樣量不同，其所含的C、S量就存在差別，導(dǎo)致分析結(jié)果落在儀器校正曲線上的區(qū)域不同。由于儀器線性范圍所限，這種校正區(qū)域的差異會造成分析結(jié)果的波動，尤其在分析儀器的上、下限附近時(shí)這種影響表現(xiàn)更為突出。
對于低含量樣品，當(dāng)樣品稱重較大時(shí)，得到的結(jié)果就會偏高。對于高含量的樣品，情況則相反，得到的結(jié)果會偏低。
另外，樣品稱樣量不同直接影響高頻感應(yīng)燃燒情況。碳硫儀的燃燒溫度、狀態(tài)不僅與高頻爐本身設(shè)計(jì)的功率有關(guān)，而且與感應(yīng)去內(nèi)導(dǎo)磁物質(zhì)的多少有關(guān)。燃燒溫度不是持續(xù)恒定的，隨著物質(zhì)的熔化燃燒，感應(yīng)量逐漸減少。例如，對于某些碳硫較難釋放的物質(zhì)（如硅、鐵等），由于加入的助溶劑重量較為恒定，產(chǎn)生的熱量恒定，此時(shí)過多的樣品將會導(dǎo)致樣品燃燒不完全，樣品中的碳硫釋放不完全。
對于不同廠家的儀器，其線性范圍及校正曲線特性不同，高頻控制部分實(shí)現(xiàn)方法不同，因此樣品的稱樣量對分析結(jié)果準(zhǔn)確性和可靠性的影響也不盡相同。針對特定儀器。需要通過大量的實(shí)驗(yàn)熟悉其特性，選擇合適的稱樣量，從而盡可能避免影響。
3、樣品、助溶劑的疊放次序
助溶劑不僅具有增加樣品中導(dǎo)磁物質(zhì)、提高燃燒溫度的作用，還具有增加樣品流動性，稀釋樣品的作用。分析過程中，樣品、助熔劑的疊放次序直接影響燃燒結(jié)果和分析穩(wěn)定性。例如鐵基樣品直接在氧氣下經(jīng)高頻感應(yīng)而燃燒，反映劇烈，熔融后飛濺嚴(yán)重，容易造成燃燒室石英管的破損和陶瓷保護(hù)套的污染。換成以鎢粒打底，樣品置于上層，發(fā)現(xiàn)燃燒室中石英管業(yè)很快被污染，陶瓷保護(hù)套上粘了一層厚厚的鐵熔體，很難清理，不僅影響了燃燒管的使用壽命，還阻礙了氧氣的供應(yīng)，從而直接影響分析結(jié)果的穩(wěn)定性。將樣品置于底層，鎢粒置于上層，分析結(jié)束后燃燒室內(nèi)石英管非常干凈，陶瓷熱保護(hù)套上無金屬熔體飛濺物，分析結(jié)果穩(wěn)定。
由此可見，樣品、助熔劑的疊放次序?qū)悠贩治鼋Y(jié)果穩(wěn)定性的影響也不可忽視。
4、坩堝
坩堝的空白一直是碳硫分析人員關(guān)注的熱點(diǎn)。未經(jīng)處理的坩堝，空白從10-100μg/g不等。預(yù)處理過程條件設(shè)置得當(dāng)，坩堝空白可降至1μg/g以下。試驗(yàn)證明，預(yù)處理時(shí)間長短和溫度高低對獲得坩堝穩(wěn)定的地空白至關(guān)重要。例如，經(jīng)800℃烘燒4h后的坩堝，用于分析鋼樣，得到的結(jié)果波動很大。而經(jīng)1100℃烘燒4h后的坩堝，坩堝空白可降至1μg/g以下。
因此，坩堝使用前一定要進(jìn)行預(yù)處理，并控制合適的烘燒溫度和時(shí)間，一般建議在馬弗爐中1100℃下烘燒4h，從而最大程度降低坩堝空白對分析結(jié)果穩(wěn)定性的影響。
5、試劑
所用的試劑直接影響分析結(jié)果的穩(wěn)定性，甚至準(zhǔn)確性。在高頻紅外碳硫分析儀的使用中，分析氣及載氣的干燥純凈是降低系統(tǒng)空白，得到準(zhǔn)確、穩(wěn)定分析結(jié)果的保障。載氣的凈化過程首先通過堿石棉然后經(jīng)過高氯酸鎂，實(shí)驗(yàn)中如將凈化器試劑管中的試劑安裝順序顛倒，讓氣體先經(jīng)過高氯酸鎂，再經(jīng)過堿石棉，會使測定結(jié)果的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差增高。這是由于堿石棉雖有吸水作用，但吸水效率不及高氯酸鎂強(qiáng)。因此，堿石棉吸收氣體中所含的二氧化碳雜志的同時(shí)，會漏掉少量的水汽，由載氣帶入分析系統(tǒng)。
燃燒后用于干燥分析氣的試劑（高氯酸鎂）失效后，在高頻爐關(guān)上之后的瞬間，硫的基線上會出現(xiàn)一個(gè)很小的峰。這是因?yàn)橛赏饨缈諝鈳нM(jìn)爐膛的水汽未被干燥試劑完全吸收掉，而水汽的紅外吸收特征峰的波長位置與二氧化硫的紅外吸收特征峰位置相近，直接影響硫的分析結(jié)果，造成硫的分析曲線拖尾，結(jié)果偏高。
6、灰塵
分析過程中回城的積累所造成的吸附也是影響分析結(jié)果穩(wěn)定性的重要因素，該影響在分析低含量樣品時(shí)尤為明顯。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，隨著分析次數(shù)的增加，灰塵引起的偏差越來越大。而徹底清理掉灰塵過濾器中的灰塵后，多次分析結(jié)果與第一次分析結(jié)果一致。因此，分析過程中，灰塵過濾器中的灰塵積累應(yīng)及時(shí)清理。
7、溫度
溫度對分析結(jié)果穩(wěn)定性的影響主要體現(xiàn)在3個(gè)方面。首先，灰塵過濾器的溫度影響，在灰塵量相同的情況下，溫度越高，其吸附效果越差；其次，氣體分析的基礎(chǔ)離不開氣體狀態(tài)方程，紅外分析系統(tǒng)恒溫控制的溫度不同，會造成分析氣體體積的變化，從而造成一定量的分析氣體在不同溫度下通過固定長度洪外池的時(shí)間差；另外，紅外分析系統(tǒng)恒溫控制溫度的不同，會造成紅外光源的發(fā)射光強(qiáng)的波動以及熱釋電檢測器的輸出的差異，從而影響分析結(jié)果的穩(wěn)定性。一般儀器都會配備這些部位的恒溫控制，在分析過程中應(yīng)隨時(shí)監(jiān)測恒溫控制效果，避免溫度造成的影響。
綜上所述，碳硫分析儀分析結(jié)果穩(wěn)定性存在著多種影響因素，在分析過程中，尤其是分析低含量樣品時(shí)，可綜合考慮這些因素的影響，從而對分析結(jié)果作出準(zhǔn)確評價(jià)。避免由于錯(cuò)誤估計(jì)了問題所在而影響了分析結(jié)果與進(jìn)度，增加儀器的維護(hù)成本。
