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直讀光譜儀基本使用知識(shí)

來(lái)源:本站  發(fā)布時(shí)間:2017年03月18日  字體大。[大] [中] [小]

元素的分析線多為其靈敏線,應(yīng)選擇自吸小、展寬較小、無(wú)其他元素干擾等特點(diǎn)的譜線。對(duì)于不同的基體,同一元素的分析線可能不同;即使同一基體的同一元素,在低含量段和高含量段的分析線也會(huì)不同。多道式光譜儀受PMT排布的限制,一般很多只能測(cè)量60多條譜線,在譜線的選擇上很難根據(jù)基體、含量和干擾情況做很優(yōu)化的配置,如Si的分析線一般只提供一條;而全譜型光譜儀一次采集即可獲得上萬(wàn)條譜線,譜線選擇更為靈活。如,在低合金鋼中,Si的分析線選288.16,可以使探測(cè)限更低;在不銹鋼中Si288.16干擾嚴(yán)重,Si251.16更適合;在鋁硅鑄造合金中,Si的含量較高,Si390.55更合適。

很多人在驗(yàn)收過(guò)程中,僅關(guān)注準(zhǔn)確度,這種認(rèn)識(shí)是片面的。直讀光譜儀的定量方法屬于參照法,即需要一系列的標(biāo)樣來(lái)制定工作曲線作為參照標(biāo)準(zhǔn),再通過(guò)對(duì)比待測(cè)元素的強(qiáng)度,計(jì)算出元素含量。由于標(biāo)樣和實(shí)際樣品存在差異,測(cè)量結(jié)果勢(shì)必有一定的偏差,但這種偏差可以通過(guò)控樣來(lái)修正。因此,測(cè)量結(jié)果的準(zhǔn)確度除了與儀器有關(guān)外,還與控樣的質(zhì)量有密切的關(guān)系,只有重復(fù)性和穩(wěn)定性才直接體現(xiàn)儀器性能的好壞。

由于外界環(huán)境變化、儀器設(shè)施改動(dòng)和時(shí)間累積等原因,譜線會(huì)發(fā)生漂移,此時(shí)可利用光譜校正標(biāo)樣對(duì)儀器進(jìn)行校正,光譜校正標(biāo)樣屬于儀器的配套產(chǎn)品,在使用過(guò)程中應(yīng)當(dāng)節(jié)約,盡量不要用作其他用途。全譜型:只需激發(fā)單塊標(biāo)樣。

若標(biāo)準(zhǔn)樣品和被測(cè)樣品的背景不一致時(shí),容易引起測(cè)量誤差;背景強(qiáng)度過(guò)大時(shí),嚴(yán)重影響低含量元素的測(cè)定,同時(shí)造成儀器檢過(guò)高。因而,扣除背景有利于提高分析結(jié)果的穩(wěn)定性和準(zhǔn)確度,提升儀器靈敏度和檢。全譜型直讀光譜儀可以獲得每條譜線的輪廓信息,因此可結(jié)合背景校正技術(shù),正確區(qū)分背景和譜線,有效提高測(cè)量精度。

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