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大家關(guān)心的硅鐵中磷測(cè)定方法

來源:本站  發(fā)布時(shí)間:2016年06月22日  字體大。[大] [中] [小]

大家關(guān)心的硅鐵中磷測(cè)定方法

——氟化鈉—氯化亞錫光度法

1、方法提要:試樣置于硼硅玻璃燒杯中,用濃硝酸、氫氟酸溶液,蒸干。然后在熱硝酸溶液中,加入鉬酸銨與磷生成磷鉬雜多酸,很后用氯化亞錫將磷鉬雜多酸還原成磷鉬藍(lán),借此進(jìn)行光度測(cè)定。

2、需要分析儀器:南京華欣分析儀器制造有限公司生產(chǎn)的HXS-3A金屬分析儀,完全可以滿足普碳鋼、高中低合金鋼、不銹鋼、生鑄鐵、球墨鑄鐵、合金鑄鐵、錳鐵等材料中多元素的分析,硅鐵中磷的也是可以的,需要試劑:

(1)比重1.42和(2+5)硝酸

(2)40%氫氟酸,置塑料滴瓶中備用

(3)鉬酸銨——酒石酸鉀鈉——尿素溶液:取鉬酸銨溶液(18%)和酒石酸鉀鈉溶液(18%)各50毫升相混勻后,加入尿素2克,當(dāng)日配制使用。

(4)氟化鈉—氯化亞錫溶液:在1升氟化鈉溶液(2.4%)中加入2克氯化亞錫,攪拌溶液。當(dāng)日配制使用。但氟化鈉溶液可單獨(dú)大量配制備用。

3、分析步驟:稱取60毫克研細(xì)試樣(160網(wǎng)目以上),置于干燥的250-300毫升硼硅玻璃燒杯中。滴加濃硝酸20滴(約1毫升),氫氟酸30滴(約1.5毫升),搖勻,置電爐上加熱,蒸干使大量白煙逸去。取下,立即加入預(yù)熱至微混的硝酸(2+510毫升,搖勻,立即加入鉬酸銨——酒石酸鉀鈉—尿素宗派主義宅、氟化鈉——氯化亞錫溶液20毫升、水65毫升,搖勻。以水作參比,在HXS-3A金屬分析儀選用波長660納米、3厘米比色皿,測(cè)量吸光度。

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