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直讀光譜儀測(cè)定鋁基高鐵含量測(cè)量
利用直讀光譜儀測(cè)定鋁基高鐵含量
隨著企業(yè)生產(chǎn)與社會(huì)需求的不斷改變，對(duì)檢驗(yàn)和化驗(yàn)的精度和速度要求也隨之提高，尤其是滿(mǎn)足連續(xù)化高速度生產(chǎn)的需要，檢測(cè)儀器的效率也不斷的得以提高。
鋁基中鐵的含量檢測(cè)是生產(chǎn)中常用的參數(shù)，其可以利用原子發(fā)射直讀光譜儀法進(jìn)行測(cè)定，通常分析的范圍在1.57%以下，而利用硫氰酸銨比色法則可以測(cè)定4%左右的鐵含量，所以綜合二者的優(yōu)勢(shì)與范圍，可以將其結(jié)合起來(lái)做聯(lián)合分析，也解直讀光譜儀使用注意事項(xiàng)及維護(hù)要點(diǎn)以此保證工業(yè)生產(chǎn)中快速測(cè)定的需求。
配置必要的檢測(cè)設(shè)備和分析設(shè)備是十分必要的，但是一些設(shè)備受到程序的限制，一旦超出范圍就不能保證檢測(cè)的準(zhǔn)確。如直讀原子發(fā)射光譜儀在10s鎳完成對(duì)鋁基中鐵元素的測(cè)定，但是其工作原理使得其測(cè)量的結(jié)果容易超過(guò)測(cè)量的曲線范圍，從而不能得出準(zhǔn)確結(jié)果。
所以在檢驗(yàn)中配合硫氰酸銨比對(duì)法則可以很準(zhǔn)確的測(cè)量高鐵含量，但是耗時(shí)長(zhǎng)不適合用于生產(chǎn)，所以如能將二者結(jié)合起來(lái)，利用化學(xué)法與光譜法的各自?xún)?yōu)勢(shì)來(lái)實(shí)現(xiàn)準(zhǔn)確和快速的測(cè)量，利用試驗(yàn)獲得一個(gè)平衡點(diǎn)，提高效率的同時(shí)保證精度。
所需要的試驗(yàn)設(shè)備與制劑
（1）直讀光譜儀：入射縫：25μm；出射縫：89μm；光源：HR400激發(fā)光源；氬氣：高純度99%以上；工作條件：沖洗2s；預(yù)燃：7s；曝光4s。另準(zhǔn)備：比色計(jì)；比色皿。
（2）制劑：氫氧化鈉20%（水溶）；鹽酸（1：1水溶）；過(guò)硫酸銨2%（水溶、當(dāng)天配置）；高錳酸鉀，0.1mol.L﹣1。
試驗(yàn)步驟
樣本確定：試驗(yàn)中擬定用光譜儀繪制工作曲線，所以選擇樣本應(yīng)保證均勻穩(wěn)定含鐵量合適的樣本。篩選時(shí)取多個(gè)試樣，利用硫氰酸銨比色方法篩選，利用統(tǒng)一的測(cè)試方式選擇相對(duì)有代表性且誤差較低的數(shù)據(jù)，并作為管理樣（其標(biāo)準(zhǔn)直徑40mm，高30mm）。按照實(shí)際的情況管理樣的鐵含量為2-3.5%。預(yù)定管理樣兩個(gè)，與純鋁系的樣本3個(gè)，利用光譜儀繪制曲線然后進(jìn)行對(duì)比。
硫氰酸銨測(cè)量：樣品處理，鉆床上鉆得若干位置含量的樣本試樣，并注意對(duì)樣本采集的位置保證均勻，每個(gè)試樣均安排相同的處理步驟，稱(chēng)量0.10000g試樣，置于30mL容量的坩堝中，然后加入氫氧化鈉溶液2.5mL，并利用電熱板進(jìn)行加熱溶解，待反應(yīng)完全后取下，隨后利用鹽酸（1∶1）溶液10ML進(jìn)行酸化，在100ML容量瓶中完成，利用70-80℃的熱水清洗坩堝，并加入0.05mol.L﹣1高錳酸鉀直至溶液出現(xiàn)微紅，然后置于電爐上進(jìn)行加熱，稍微沸騰即可，并進(jìn)行冷卻，沖洗至刻度線，搖勻作為制劑備用，同時(shí)利用這個(gè)方法進(jìn)行去白。
利用上述過(guò)程制備的母液，取10ml置于25ml容量瓶中，按照帶標(biāo)樣本繼續(xù)稀釋至數(shù)倍，直至到達(dá)比色計(jì)適用范圍，以空白母液加入基本酸度，加入2%的過(guò)硫酸銨溶液1ml，用2%的硫氰酸銨溶液沖洗值刻度，搖勻后進(jìn)行比色，并作出空白和標(biāo)樣試驗(yàn)，隨后利用比色計(jì)的濾光片，以水為參照，讀取參數(shù)，扣除空白，得到消光值。完成后利用公式對(duì)鋁基試樣中的鐵含量進(jìn)行計(jì)算，并獲得很終數(shù)據(jù)。
直讀光譜儀繪制曲線
樣本處理：選擇在上面試驗(yàn)中獲得的管理樣本和純鋁系樣本，都進(jìn)行銑平保證光潔，并處理邊緣毛刺。利用控制樣本檢查光譜儀的穩(wěn)定性與準(zhǔn)確性，如果光譜儀在檢查中出現(xiàn)不穩(wěn)定或者外部溫度差異較大，或者其他實(shí)驗(yàn)條件改變，則應(yīng)進(jìn)行校正。
繪制曲線：在直讀儀器穩(wěn)定后，將硫氰酸銨測(cè)定鐵法的選擇的管理樣和原有純鋁系的樣本統(tǒng)一進(jìn)行工作曲線的數(shù)據(jù)，進(jìn)行輸入與繪制，包括分析參數(shù)、標(biāo)準(zhǔn)含量、驗(yàn)證數(shù)據(jù)、曲線計(jì)算、標(biāo)準(zhǔn)化數(shù)據(jù)構(gòu)建等等，很后選定鐵元素?cái)?shù)據(jù)項(xiàng)，即可繪制出高鐵曲線，選擇適當(dāng)?shù)那�擬合次數(shù)就可投入到生產(chǎn)應(yīng)用中。
對(duì)試驗(yàn)結(jié)果的分析
曲線繪制：利用硫氰酸銨比色法測(cè)定鋁基中的高鐵含量的試驗(yàn)結(jié)果很好的反應(yīng)了測(cè)樣的穩(wěn)定性情況，利用這一測(cè)試的結(jié)果，可以從諸多的試樣中選擇兩個(gè)作為管理樣，并利用篩選后的樣本進(jìn)行工作曲線的繪制，即利用直讀光譜儀對(duì)管理樣與純鋁系樣本進(jìn)行檢測(cè)，由此獲得了工作曲線如下圖1：
結(jié)果分析：利用直讀光譜儀可以檢測(cè)到工作曲線很低標(biāo)準(zhǔn)的值是80%直至很高標(biāo)準(zhǔn)點(diǎn)120%之間的數(shù)據(jù)，所以測(cè)定可以滿(mǎn)足3.755%以下的鐵含量的測(cè)定。
光電直讀光譜儀的技術(shù)已經(jīng)是當(dāng)前有色金屬、黑金屬等加工中所必須的分析措施，在相同類(lèi)型的分析措施中有真空通道和非真空通道的差異，都需要以標(biāo)準(zhǔn)樣作為基礎(chǔ)。標(biāo)準(zhǔn)試樣的生產(chǎn)較為復(fù)雜，全國(guó)范圍內(nèi)僅有幾個(gè)大型企業(yè)可以生產(chǎn)。所以在檢測(cè)試驗(yàn)中如果要并不苛刻的情況下，利用管理樣本作為繪制工作曲線的基礎(chǔ)也是可以的。因?yàn)槔昧蚯杷徜@比色法進(jìn)行分析，盡管準(zhǔn)確性很高，但是耗時(shí)長(zhǎng)且認(rèn)為干擾多，同時(shí)成本高不適應(yīng)工業(yè)生產(chǎn)的過(guò)程。利用該方法的缺陷主要在于管理樣的均勻情況與標(biāo)準(zhǔn)樣還是有差異的，可能會(huì)造成工作曲線的制作與日常應(yīng)用之間的誤差，但是即使存在偏差也可進(jìn)行調(diào)整，并利用很終的產(chǎn)品的準(zhǔn)確分析加以控制，但是這個(gè)方法不能應(yīng)用在很終的產(chǎn)品檢驗(yàn)上，因?yàn)槌鰪S品必須與的標(biāo)準(zhǔn)試樣進(jìn)行比較，并使用承認(rèn)的方法進(jìn)行測(cè)定，這是產(chǎn)品檢驗(yàn)的必要條件。
用這個(gè)方法，必須要在用未知的高鐵含量的鋁錠，配合已知含量在99%以上的鋁錠配制鐵0.8%的合金，應(yīng)用此方法分析高鐵鋁錠中的鐵含量通常在一定的范圍內(nèi)，并進(jìn)行合理的分析計(jì)算，很后利用的標(biāo)準(zhǔn)方法進(jìn)行分析，然后才能確認(rèn)為很終的結(jié)果，試驗(yàn)證明其可以能滿(mǎn)足相關(guān)測(cè)定需要的 ，并且可應(yīng)用與生產(chǎn)等各個(gè)方面的。link020.com
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